混凝土外加剂匀质性试验方法

有1565乘氯离子的含量，即获得外加剂中等当量的无水氯化钙的含量，按式(13)计算：

CaCl2(%)=1.565×Cl[-](%)……………………………………………(13)

试样数量不应少于三个，结果取平均值。

8 硫酸钠含量试验方法

81 重量法

811 仪器

a. 电阻高温炉(最高温度900～1000℃)；

b. 分析天平(称量200g，分度值01mg)；

c. 瓷坩埚(18～30mL)；

d. 烧杯(400mL)；

e. 慢速定量滤纸，快速定性滤纸；

f. 长颈漏斗。

812 试剂(试剂纯度均为分析纯)

a. 5%氯化铵溶液；

b. 10%氯化钡溶液；

c. 01%硝酸银溶液；

d. 1：1盐酸。

813 试验步骤

8131 称取试样05000g，于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水搅拌溶解，再加入5%氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速珲性滤纸过滤，用蒸馏水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加1：1盐酸至浓缩滤液显示酸性，再多加5～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50～60℃静置2～4h或常温静置8h。

8132 用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃蒸馏水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热蒸馏水洗涤沉淀至无氯根为止(用01%硝酸银溶液检验)。

8133 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。

8134 在800℃电阻高温炉中灼烧半小时，然后在干燥器里冷却到室温(约30min)，

取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒重(两次称量误差小于±00002g)。

814 结果计算

外加剂中硫酸钠含量按式(14)计算：

(m2-m1)×06086

Na2SO4(%)=--------------------×100…………………………(14)

m

式中：m——试样重，g；

m1——空坩埚重，g；

m2——灼烧后滤渣加坩埚重，g；

06086——耱酸钡换算成硫酸钠的系数。

试样数量不应少于三个，结果取平均值，精确至±0001。

82 离子交换重量法

试亲加氯化铵溶液沉淀处理时，如发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重量法。

821 仪器

仪器见811。

822 试剂

试剂见812并增加预先经活化处理过的717-OH型阴离子交换树脂。

823 试验步骤

8231 准确称取外加剂样品02000～05000g，干盛有6g717-OH型阴离子交换树脂的100mL烧杯中，加入60mL水和电磁搅拌棒，在电磁电热式搅拌器上加热至60～65℃，搅拌10min，进行离子交换。

8232 将烧杯取下，用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤，弃去滤液。

8233 然后用50～60℃5%氯化铵溶液洗涤树脂五次，再用温水洗涤五次，将洗液收集于另一干净的300mL烧杯中，滴加1：1盐酸至溶液显示酸性，再多加5～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上保持50～60℃，静置2～4h或常温静置8h。

8234 重复8132～8134的步骤。

824 结果计算

结果计算见814。

9 还原糖含量试验方法

本方法适用于测定木质素磺酸盐外加剂还原糖含量，不适用于羟基含量测定。

91 原理

利用乙酸铅试液脱色，与斐林溶液混合生成氢氧化铜，氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐，此复盐具氧化性。当有还原糖存在时，或用葡萄糖溶液滴定时，该复盐中的二价铜被还原为一价铜，葡萄糖氧化为葡萄糖酸，以次甲基蓝为指示剂，在氧化剂中呈蓝色，在还原剂中呈无色。