混凝土外加剂匀质性试验方法

92 仪器

a. 磨口具塞量筒(50mL)；

b. 三角烧瓶(100mL)；

c. 移液管(5mL、10mL)；

d. 滴定管(25mL)。

93 试剂(纯度均为分析纯)

a. 20%的乙酸铅溶液：称量中性(CH3COO)2Pb·3H2O20g，溶于水，稀释至100mL。

b. 10%草酸钾、磷酸氢二钠混合液：称最K2C2O4·H2O3g，Na2HPO4·12H2O7g溶于水稀释至100mL。

c. 斐林 溶液A：称取346g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于400mL水中，煮沸放置一天，然后再煮沸、过滤，稀释至1000mL。

d. 斐林 溶液B：称取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·6H2O)173g，氢氧化钠50g，溶于水中并稀释至1000mL。

e. 025%葡萄糖溶液：称取275～276g葡萄糖于1L溶量瓶中，加盐酸(119比重)1mL，加水稀释至刻度。

f. 1%次甲基蓝指示剂：称取1g次甲基蓝，在玛瑙研钵中加少量水研溶后，用水稀释至100mL。

94 试验步骤

941 液体试样时，可直接用移液管吸取20±2℃的试液50mL，置于50mL具塞量筒中。若是固体干粉试样，称取50000g，溶于100mL溶量瓶中，用移液管吸取5mL置于50mL具塞量筒中。

942 在50mL具塞量筒中加入75mL20%乙酸铅溶液，摇动量筒使之与试液混合，然后加入10mL10%草酸钾、磷酸氢二钠溶液放置片刻，加水稀释至刻度，将量筒颠倒数次，使之混匀后，放置澄清，取上层清液作为试样。

943 用移液管分另吸取5mL斐林溶液A及B于100mL三角烧瓶中，混合均匀后加水20mL，然后用移液管吸取试样10mL，置于三角烧瓶中，并加适量的025%葡萄糖溶液，混合均匀后在电炉上加热，待沸腾后加一滴次甲基蓝指示剂，再沸腾2min，继续用025%葡萄糖溶液滴定，并不断摇动，保持沸腾状态，进到最后一滴使次甲基蓝退色为止。

944 用同样方法做空白试验，所消耗的025%葡萄糖溶液的体积为V0。

95 结果计算

还原糖含量按式(15)计算：

还原糖(%)＝5(V0-V)………………………………………(15)

式中：V0——空白试验所消耗025%葡萄糖溶液的体积，mL；

V——试样消耗的025%葡萄糖溶液的体积，mL；

试样数量不少于三个，结果取平均值。

96 注意事项

961 试样加乙酸铅溶液脱色是为了使还原物等有色物质与铅生成沉淀物。

962 加草酸钾、磷酸氢二钠溶液是为了除去溶液中的铅，其用量以保证溶液中无过剩铅为准，若过量也会影响脱色。

963 滴定时必须先加适量葡萄糖溶液，使沸腾后滴定消耗量在05mL以内，否则终点不明显。
10 水泥净浆流动度试验方法
本方法适用于测定外加剂对水泥净浆的分散效果，用水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径表示。

101 仪器
a. 水泥净浆搅拌机；

b. 截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品；

c. 玻璃板(400×400mm，厚5mm)；

d. 秒表；

e. 钢直尺，(300mm)；

f. 刮刀；

g. 药物天平，(称量100g，分度值01g)；

h. 药物天平(称量1000g，分度值1g)。

102 试验步骤

1021 将玻璃板放置在水平位置，用湿布将玻璃板，截锥圆模，搅拌器及搅拌锅均匀擦过，使其表面湿而不带水渍。

1022 将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。

1023 称取水泥300g，倒入搅拌锅内。

1024 加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min。

1025 将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方面提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。

103 结果表达

1031 表达净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。

1032 试样数量不应少于三个，结果取平均值，误差为±5mm。

11 水泥砂浆工作性试验方法

本方法适用于测定外加剂对水泥的分散效果，当水泥净浆流动度试验不明显时可用此法。

111 仪器

a. 胶砂搅拌机

见GB 33501-82《水泥物理检验仪器 胶砂搅拌机》的规定。

b. 跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB 2419-82《水泥胶砂流动度测定方法》中第一章的规定。

c. 抹刀；

d. 台称(称量5kg)。

112 材料

a. 水泥；

b. 标准砂。

113 试验步骤

1131 基准砂浆流动度用水量的测定

11311 称取300g水泥，750g标准砂，倒入搅拌锅内，开启搅拌机，拌和5s后，徐徐加入水，30s内加完，自开动机器起搅拌3min，停机，将搅拌叶片提起，并乔下粘附在叶片上的砂浆，取出搅拌锅。

11312 在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，备用。

11313 将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层砂浆，装至高出截锥圆模约2cm，同样用捣棒捣10次。在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，以免产生移动。

11314 捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动三十次。

11315 跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为庐和水量时的砂浆流动度，用mm表示。

11316 重复上述步骤，直至流动度在140±5mm。当砂浆流动度为140±5mm时的用水量即为基准砂浆流动度的用水量M0。

1132 按1131 的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达140±5mm时的用水量M1。

1133 按1131的操作步骤加入推荐掺量的外加剂，测定加入基准砂浆用水量时的砂浆流动度，以mm表示。

1134 结果表达

11341 砂浆减水率

砂浆减水率按式(16)计算：

M0-M1

砂浆减水率(%)=--------×100…………………………………(16)

M0

式中：M0——基准砂浆流动度为140±5mm时的用水量，g；

M1——掺外加剂的砂浆流动度为140±5mm时的用水量，g。

11342 砂浆流动度

11343 试样数量不少于三个，结果取平均值，误差为±5mm。

11344 注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。

附 录 A

二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例

(参考件)

A1 空白试验及硝酸银当量浓度的标定：
_______________________________________________________________________________
加10mL01000N氯化钠 加20mL01000N氯化钠

滴加硝酸 电势E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸银 电势E △E/△V △[2]E/△V[2]

银体积V01 mV mV/mL mV/mL[2] 体积V02 mV mV/mL mV/mL[2]

mL mL

10.30 242 20.20 240

10.40 253 110 20.30 251 110

10.50 267 140 300 20.40 264 130 200

10.60 280 130 -100 20.50 276 120 -100

_______________________________________________________________________________

300

计算：V01＝10.40+0.10×----------=10.48(mL)

300+100

200

V02＝20.30+0.10×----------=20.37(mL)

200+100

10.00×0.1000

NAgNO3=---------------=0.1011(N)

20.37-10.48

A2 称取外加剂样品07697g，加200mL蒸馏水，溶解后加4mL(1：1)硝酸，用硝酸银溶液

滴定：

_______________________________________________________________________________

加10mL01000N氯化钠 加20mL01000N氯化钠

滴加硝酸 电势E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸银 电势E △E/△V △[2]E/△V[2]

银体积V01 mV mV/mL mV/mL[2] 体积V02 mV mV/mL mV/mL[2]

mL mL

13.20 244 23.20 241

13.30 255 120 23.30 252 110

13.40 269 130 100 23.40 264 120 100

13.50 280 110 -200 23.50 275 120 -100

_______________________________________________________________________________

计算： 100

V1＝13.30+0.1×----------=13.33(mL)

100+200

100

V2＝23.30+0.1×----------=23.35(mL)

100+100

(13.33-10.48)+(23.35-20.37)

V=----------------------------------=2.92(mL)

2

　35.45×0.101×12.92

Cl[-]=----------------------------×100=1.36(%)

　　　　　　　　　　　　　　 0.7696×1000

________________________

附加说明：

本标准由国家建筑材料工业局苏州混凝土水泥制品研究院、上海市建筑科学研究所负责起草。

本标准主要起草人谢松亮、汤狄美、汪幼梅、陆继光、吴菊珍、臧庆珊。